Yoga Jati Pratama
240210140003
Kelompok 1A Universitas Padjadjaran
240210140003
Kelompok 1A Universitas Padjadjaran
IV. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis
kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur
berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Satuan berat yang digunakan dalam gravimetri adalah
gram. Secara keseluruhan analisis gravimetri dapat diartikan sebagai cara
analisis dimana suatu zat yang akan ditentukan, dipisahkan, kemudian diakhiri
dengan menimbang zat tersebut. Bagian terbesar
dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau
radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Jadi, penentuan jumlah zat didasarkan
pada penimbangan, dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang
dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas
yang terbentuk atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa itu.
Berdasarkan macam yang ditimbang itu dapat dibedakan cara-cara gravimetri yaitu
evolusi dan pengendapan. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya
pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor
koreksi dapat digunakan (Wiryawan, Adam. 2008.).
Analisis gravimetri
adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.
Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan
rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan
unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara,
seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode
lainnya (Khopkar, 2002).
Metode gravimetri untuk analisis ini biasanya didasarkan pada suatu reaksi
kimia sebagai berikut.
aA +
rR AaRr
Salah
satu masalah yang paling sulit dalam analisis gravimetri dengan metode
pengendapan adalah memperoleh endapan dengan derajat kemurnian yang tinggi. Hal
ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat
asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. Pengotoran
dapat juga disebabkan karena pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama.
Setelah itu dilakukan pencucian endapan, tujuannya adalah untuk menghilangkan
kontaminasi pada permukaan. Untuk pencucian, digunakan larutan elektrolit kuat
dan haru mengandung ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi kelarutan
endapan. Selain itu, larutan harus mudah menguap agar untuk menimbang
endapannya. Setelah itu, dilakukan pemanggangan. (Sudarmadji, S. 2007).
Metode yang biasa
digunakan dalam pemisahan, diantaranya adalah :
1.
Pembentukan endapan yang sukar
larut, lalu endapan disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijar kemudian
ditimbang.
2.
Metode penyulingan. Metode ini
memanfaatkan sifat volatilitas dari suatu zat kemudian hasil reaksi ditampung
dan ditimbang atau berkurangnya berat cuplikan karena penyulingan dapat diukur.
3.
Metode elektrolisis dengan
mengendapkan suatu logam yang murni pada katoda. (Sukarti, 2010).
Dalam menentukan hasil penimbangan atau pengukuran sering
terjadi adanya ketidaksempurnaan, untuk itu terdapat
beberapa persyaratan yang harus dipenuhi untuk melakukan perhitungan analisis
dengan metode gravimetri,
yaitu :
1.
Komponen yang
ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal
dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang
dihasilkan stabil dan sukar larut.
2.
Endapan yang terbentuk
harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan).
3.
Endapan yang
ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi
sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih
lanjut (Harjadi, 1993).
Pada praktikum ini
sampel yang diujikan adalah CuSO4.
Percobaan
ini dilakukan untuk menentukan suatu zat yang rumus hidratnya belum diketahui
yaitu CuSO4.xH2O. Nilai x tersebut yang akan dicari dengan menggunakan
analisa gravimetri. Hidrat merupakan istilah yang
dipergunakan dalam senyawa organik maupun senyawa anorganik untuk
mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air.
Pertama-tama cawan
dipijarkan dalam tanur selama 15 menit. Hal ini dilakukan karena cawan akan
digunakan sebagai wadah tempat zat diletakan, sehingga untuk memperoleh berat
zat murni yang akurat cawan harus bersih dan tidak ada lagi air atau zat lain
yang terkandung dalam cawan tersebut. Setelah itu cawan didinginkan dalam
desikator, hal ini dilakukan agar
tidak terjadi penyerapan uap air bebas dari udara, sehingga perhitungannya
menjadi akurat. Kemudian ditimbang hingga diperoleh
berat yang konstan. Tanur
merupakan pemanas dengan suhu 300-5000 C, didalam tanur semua
kandungan air dalam terusi akan
menguap atau hilang baik itu air bebas maupun air
terikatnya. Pemanasan
dilakukan selama 20 menit hingga warna sampel terusi berubah dari biru menjadi
putih
kemudian dinginkan didalam desikator selama 20 menit yang bertujuan agar
endapan tidak lagi menyerap uap air di udara, lalu timbang sampai konstan.
Prinsip kerja dari percobaan tersebut adalah :CuSO4.x H2O CuSO4 + x H2O
Setelah itu baru
dilakukan perhitungan untuk menentukan rumus hidrat yang terkandung dalam
sampel, yaitu dengan menggunakan rumus yang biasa digunakan dalam analisis
gravimetri :
perbandingan mol sama
dengan perbandingan koefisien, dimana n= gram/Mr.
a gram : b gram : (a-b) gram
1 :
1 : x
Tabel 1. Hasil
Pengamatan Penentuan Rumus Hidrat
|
Kel
|
Sampel
|
Berat
cawan konstan
|
Berat
sampel (a)
|
Berat akhir
(b)
|
X
|
|
|
1
|
CuSO4
|
10
|
1,0006
|
0,6053
|
5,78
|
6
|
|
2
|
CuSO4
|
1
|
1,0057
|
0,6057
|
5,8518
|
|
|
3
|
CuSO4
|
3
|
1,0070
|
0,5965
|
6,17
|
|
|
4
|
CuSO4
|
2
|
1,0091
|
0,6149
|
5,6807
|
|
|
5
|
CuSO4
|
8
|
1,0121
|
0,6053
|
5,9597
|
|
|
6
|
MgSO4
|
4
|
1,0009
|
0,4923
|
6,8874
|
7
|
|
7
|
MgSO4
|
5
|
1,0095
|
0,4967
|
6,8827
|
|
|
8
|
MgSO4
|
6
|
1,0073
|
0,4966
|
6,8640
|
|
|
9
|
MgSO4
|
7
|
1,0007
|
0,4915
|
6,9067
|
|
|
10
|
MgSO4
|
9
|
1,0069
|
0,4957
|
6,8751
|
(Sumber
: Dokumentasi pribadi, 2015).
Cara menghitung suatu hidrat
pada cawan yang berisi sampel tersebut digunakan dengan rumus sebagai berikut :
a = Wc+s – Wc(awal)
Dimana
Wc+s merupakan berat cawan ditambah berat sampel pada penimbangan
pertama sebelum cawan dimasukkan ke dalam tanur, sedangkan Wc adalah
berat cawan sebelum dimasukkan ke dalam tanur.
Penentuan rumus hidrat
dilakukan dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
Ø Pada sampel MgSO4 dihitung menggunakan rumus:
Berikut adalah salah satu contoh perhitungan dari
masing-masing sampel :
xCuso4
= 
X
MgSO4 = 
Mr
CuSo4 = 159,5
Mr
MgSO4 = 120
Berikut adalah contoh perhitungan X beberapa
kelompok :
Kelompok 1
:
Ø Pada sampel CuSO4dihitung menggunakan rumus:
X CuSO4=
X CuSO4=
X CuSO4=
Berikut adalah salah satu contoh perhitungan MgSO4 yang
dilakukan oleh kelompok 6 :
X MgSO4= 
X MgSO4= 
X MgSO4= 
Rumus senyawa dalam
sampel adalah CuSO4.6H2O
(diambil nilai pembulatannya). Pada hasil pengamatan yang
didapatkan menunjukan sampel sudah berwarna putih, maka semua air sudah 100%
teruapkan dan tidak ada kontaminasi zat pengotor selama proses penyiapan sampel
sampai produk. Seperti yang diketahui setelah berwarna putih tersebut bila
ditambah air, maka sampel akan mengikat air lagi dalam bentuk hidrat dan
membentuk warna biru.
Berdasarkan penentuan
nilai hidrat yang didapat berbeda-beda namun dengan dimusyawarahkan bersama
nilai hidrat di atas kemudian dibulatkan menurut Rivai (1995) beberapa sampel
yang sama memiliki nilai hidrat yang berbeda, namun nilai hidratnya masih dapat
diterima karena perbedaannya tidak terlalu jauh. nilai x dari sampel MgSO4
adalah 7 untuk kelompok 6, s/d 10,
sehingga rumus senyawa pada sampel adalah MgSO4.7H2O.
Nilai x sudah menjadi nilai yang sebenarnya pada MgSO4 ini. Hal
tersebut menandakan
bahwa praktikan sudah cukup teliti dalam melakukan analisis gravimetric
tersebut.
Rumus terusi untuk penentuan nilai x dapat dihitung dengan
menggunakan persamaan :
CuSO4 x H2O à CuSO4 + xH2O
Menghitung x pada CuSO4 digunakan rumus :
= 
Dengan persamaan
tersebut, massa xH2O dapat ditentukan dari massa CuSO4xH2O sebelum dilakukan
pemanasan dikurangi dengan massa CuSO4xH2O setelah mengalami pemanasan. Massa
yang hilang tersebut merupakan massa dari hidrat yang terkandung didalam kupri.
BM (berat molekul air)vdari xH2O adalah 18 dikali x (fraksi hidrat dalam
kupri).
Pada analisis dengan cara gravimetri ini dapat terjadi
kesalahan-kesalahan yang
menyebabkan nilai x jauh berbeda menurut (Rivai, 1998) karena :
1. Kesalahan yang sering terjadi pada metode analisis
gravimetri adalah pembentukan endapan, pemurnian(pencucian), pemanasan atau
pemijaran dan penimbangan.
2. Pada pembentukan endapan kadang dalam contoh
mengandung zat lain yang juga membentuk endapan dengan pereaksi yang digunakan,
sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini
kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan.
3. Pada proses pemurnian (pencucian endapan), dengan
melakukan pencucian bukan hanya zat pengotor saja yang larut tetapi juga zat
yang dianalisis juga ikut larut, meskipun kelarutannya jauh lebih kecil. Dengan
demikan penggunaan pencuci harus sedemikan kecil supaya kehilangan zat yang
dianalisis masih dapat diabaikan, artinya masih lebih kecil dari pada
sensitivitas timbangan yang digunakan.
4. Hal yang penting juga adalah adanya beberapa endapan
yang mudah tereduksi oleh karbon bila disaring dengan kertas saring seperti
perak klorida ,sehingga harus disaring dengan menggunakan cawan penyaring
(berpori) dapat juga terjadi kelebihan pemijaran sehingga terjadi dekomposisi
sehingga komposisi zat tidak tentu.
5. Kesalahan juga
terjadi dari suatu endapan yang telah dipijarkan akan mengalami penyerapan air
atau gas karbondioksida selama pendinginan sehingga hasil penimbangan menjadi
lebih besar dari yang seharusnya , ini dihindari dengan alat penggunaan penutup
cawan yang rapat dan desikator yang cukup baik selama pendinginan.
V. KESIMPULAN dan SARAN
5.1
Kesimpulan
Dari hasil praktikum
maka dapat diambil beberapa kesimpulan antara lain sebagai berikut.
1.
Analisis gravimetri dapat diartikan
sebagai cara analisis dimana suatu zat yang akan ditentukan, dipisahkan,
kemudian diakhiri dengan menimbang zat tersebut.
2.
Prinsip gravimetri dapat digunakan untuk menentukan rumus
hidrat dalam suatu senyawa.
3.
Perubahan warna terusi menjadi putih seluruhnya pada saat dipijarkan
dalam tanur menunjukkan bahwa air yang terkandung di dalamnya telah teruapkan.
4.
Rumus senyawa sampel MgSO4 yang didapat adalah MgSO4.7H2O.
5.
Rumus senyawa sampel CuSO4 yang didapat adalah CuSO4.6H2O.
5.2
Saran
Selain terdapat berbagai peralatan laboratorium.
Praktikan juga harus memperhatikan tentang keselamatan kerja di dalam
laboratorium kimia. Sumber bahaya dalam laboratorium kimia dikelompokan menjadi
bahan kimia yang berbahaya, teknik percobaan, dan sarana laboratorium.
DAFTAR PUSTAKA
Harjadi,
W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.
Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia
Analitik. UI-Press, Jakarta.
Sukarti,
Tati. 2010. Pengantar Lengkap Analisa Bahan Pangan Kimia Analitik. Widya
Padjadjaran. Bandung.
Wiryawan,
Adam. 2008. Kimia analitik. Departemen Pendidikan Nasional : Jakarta.
Basset,
J., Jeffery, G. H., Mendham, J., Denney, R. C. 1994. Textbook of Quantitative
Chemical Analysis. Fifth Edition. Longman, New York.
Sudarmadji, S. 2007. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian. Liberty,
Yogyakarta
No comments:
Post a Comment